TA的每日心情 | 无聊
2019-5-21 14:43 |
|---|
签到天数: 144 天 [LV.7]常住居民III
|
楼主 |
发表于 2014-12-1 13:22:43
|
显示全部楼层
2014.11CTTC技术研讨会专家意见分享
本帖最后由 小鱼625 于 2014-12-2 11:04 编辑
$ y8 s' L8 e$ K) ?; N9 h( f) E
% F5 ]* q6 J8 S N, D3 P2014 CTTC技术研讨会专家意见分享~+ G. k; O9 R. z$ Z9 Q7 v; K8 y
1 V Y9 \. O3 i7 F, r/ O
会员小鱼625编辑发布，转载请注明出处中国纺织服装检测论坛！
3 j2 M6 h4 N$ A9 X3 Z! x- ^5 A$ `) A# U& ^' _' a- C
1、 剪样尺寸的影响
9 `9 p* ]5 D; ~/ ?1 @7 _0 ] ?0 M# j, p( a& v3 |( s
甲醛的挥发与样品自身性质及剪碎后放置时间有关，对大部分样品而言可适当放宽样品剪碎尺寸要求。' N, q2 b) N) \) c" J
试样剪碎尺寸对甲醛含量较低的样品(如小于30mg/kg)的测试结果有较大影响，因此对于此类样品要增加取样量以得到可靠的结果。1 i6 v1 U$ [- m% s
. X2 U' O2 S1 M h; C
Y! w3 A% \( W4 ^ o+ h% a
& r1 C5 S7 x8 x$ e/ J9 j2 i3 g) B" T
2、剪碎后放置时间的影响
, ?' r1 A, Q3 u* t. F- Z
9 i( Z* B! V3 j' g' k% }, A& ~ 对于大部分样品而言，剪碎后放置1h与放置2h测试结果与剪碎后立即进行测试的结果差异不大（85%的样品差异在10%以内）。
) U* a. w" m; e0 `# ]! b 剪碎后放置4h和12h的测试结果可以看出随着时间的增加，甲醛的挥发性对测试结果有明显的影响，但是对于大部分样品而言，& Q5 n) T8 O2 ]. M, M
差值的减少相对于剪碎后立即进行测试的样品比率不大。
, E' M- ?/ @. A3 y" ? 结论：在日常检查工作中，可适当放宽从样品剪碎到称样之间的时间要求，但是需要对在合格限附近的试样进行复测。
5 E" i+ @1 j0 p% A, q
; t8 c$ d& r3 P4 Z8 s
& v/ A0 m J' b
2 D* E$ b( j; x
) @' T# a8 {6 V; Y3、萃取液放置时间的影响
% r, T+ k3 Y. T) z5 K/ }$ n 理解1： 过滤前放置半小时对测试结果影响不大，偏差的绝对值均在10%以内。: u" K/ C8 r- I2 c( k( M
萃取液放置1-3h之内，大部分样品的甲醛含量有不同程度的增大，因此实验过程中要严格控制萃取液在过滤前的放置时间。
3 S' {, L" J z 理解2：a 甲醛含量总体是随时间延长而升高。来源中国纺织服装检测论坛
. a$ I$ ?* W' `) t# [) [ b 对于甲醛含量小于50mg/kg的样品，在30min以后甲醛含量随时间变化不大，这可能是由于如果甲醛含量较低，甲醛的萃取比较彻底 j% F8 N) z" U) g6 e& d3 D! S
c 甲醛含量大于50mg/kg的试样，随放置时间变化较明显，甲醛浓度会逐步升高。可能是由于甲醛分子从纺织品到水溶液中，从固相到: C3 r" U5 a3 m! }
液相的平衡过程，甲醛的释放比较缓慢，会不断地释放到水溶液中，导致甲醛浓度逐步升高。. X& t8 |0 R' ?3 s
d 萃取后放置时间小于15min，与立即过滤时检测到的甲醛含量相差较小。
0 d1 l2 w. `2 X( r4 F
! u9 W7 J- S C* d6 {
; ?1 d/ [( z: h* \8 w% \! W
) [9 ?) s6 K# X. j0 M7 Q; z3 T4、显色后放置时间的影响0 g1 T; X5 |# S6 c+ a' ~( U. h
0 j1 `+ T$ |- M( W' K6 b" `6 j 显色时间为0h和1h时，对显色时间是0.5h偏差在10%以内。
7 N2 @: H2 `7 I0 ] 随着显色时间的增加，甲醛含量变化不稳定。在放置3h时，有部分样品的结果与显色时间为0.5h的结果相差大于15%，因此在实验中
3 c% D/ ~) Z. x 我们要严格按照标准规定进行操作。来源中国纺织服装检测论坛
( s Q$ E: l* @9 |; }
+ u* L9 J3 l. z% r. F0 K! |
6 Z' w( @/ x+ n Z% h; V1 V/ |
B1 X6 `7 K, D% M, [4 a
5、振荡频率的影响
$ m# y6 `. S- \7 x( g0 }
- I. D1 b$ O# k; G7 {% n6 Z 对于大部分样品而言，振荡频率小于120次/分时，甲醛测定的结果都有不同程度的减小，对于甲醛含量高的样品影响更大。" ]- x& T% @9 P# X# c% M# B' r
因此，实验室要根据自己的情况确定振荡频率以确保萃取完全。
& {0 O2 I" r/ S8 d" v( Q E* o3 V
( `7 P. b' f" i; h4 L6、浑浊萃取液的处理
& c6 X J! r( v+ E/ O4 ?4 k ) o2 L6 z( z' n; t- y, S+ z
优先考虑过滤的方法。+ m8 E7 P, {3 H6 ^' M ^
对于有明显颗粒物的萃取液，建议先离心去除大颗粒物质以后，然后再过滤。直接过滤会导致过滤头的堵塞。
6 ^3 D- p% C+ l3 F R 对于无明显颗粒物的胶体萃取液，可以尝试用稀释的方法，降低胶体溶液背景的干扰，使萃取液合适的吸光度范围（0.2-0.8），1 g2 ^! {5 `+ y7 _2 a4 _; D
通过背景扣除的方法得出检测结果。
4 u% l3 `; Q' w' J+ F$ q Z
- t$ s& `' f, y, l8 m
7、甲醛原液两种标定方法比较
) g- R( K l- s i% v1 e 3 j2 R: G. S/ ~- P0 Q! R3 g5 n
Δ GB/T 2912.1-2009 标准中规定的甲醛原液滴定方法有亚硫酸钠法和碘量法。两种方法的化学反应原理不一样：8 [2 s2 d( m, y1 G( C
Δ 亚硫酸钠法的实质是酸碱中和反应，而碘量法实质是氧化还原反应。
% s2 B+ j v: j7 y( q$ e! J Δ 采用亚硫酸钠滴定甲醛原液，滴定过程中，随着耗酸量的不断增加，溶液pH值由滴定前12.5-13逐渐变为无色时9.1-9.3.当溶液pH值# [5 x) D5 I! C, d
等于9.5时，溶液颜色仍然呈淡蓝色；在整个滴定过程中，颜色没有突变。到达终点时，颜色变化不明显，实际操作过程中用肉眼& Q4 Z" }+ n1 v v+ D
判断终点十分困难，导致结果有比较大的偏差。虽然借助pH计辅助判断终点，仍有一定的误差。
) }+ }$ L$ g- Y( \$ c, Z Δ 碘量法的滴定原理是基于氧化还原反应，滴定过程中溶液的颜色是蓝色变成无色，容易观察终点。+ e0 N8 V, | @8 \
Δ 两种滴定方法有差别，亚硫酸钠法比碘量法结果偏高。0 c8 P6 o: X8 ~, a- u, {
$ v. P- V# l7 ~2 {) s1 C# A9 m6 O8、 甲醛检测中的质量控制
" ~: K: e2 @" J: ^% m , F7 n4 s3 C- Q) {5 ?& |9 G! l
Δ 甲醛标准曲线制作周期讨论：在环境不变的情况下每周制备一次标准曲线
! B! f7 a4 a* n( Z& B5 {' q Δ 对标准曲线有效性的控制来源中国纺织服装检测论坛
$ t$ G& C8 _% p CNAS-CL10：2012 《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中规定：应定期（约5%的检查频率）使用中间点的校准
" b( V! z3 A' s2 ] 标样检查标准曲线。为了确保标准工作曲线的有效性，定期用0.75mg/L的标准溶液进行对标准曲线的核查，该方法简单有效。
( q/ s* |. Z' \/ v4 j Δ 加标回收率
" d2 p5 d- o' {% y7 M: l0 S 由于纺织品甲醛的检出概率不高，回收率不必每批次都做。在日常试验中，每1000个试样做一次加标回收率，保证工作质量的同时，2 Y& {! I! ~- u& B
提高工作效率。同时，在纺织品基本安全技术要求甲醛含量的限量值附近时，加做加标回收率。2 [5 c1 z3 T# I5 D6 w
: r0 A) k+ R v转载请注明来源中国纺织服装检测论坛。
! {8 {, H9 H* B [5 E7 L
/ B% H+ R2 d# r; u* j6 ~4 a% u. c2 z
# @% b' w: f, F/ B# a
|
评分
-
查看全部评分
|
[复制链接]
窥视卡
雷达卡
发表于 2014-11-17 10:23:42
显身卡
发表于 2014-11-20 23:32:02