偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的

abzh99312

如题，偶氮旋蒸过程的损失，大家是如何预防的？
之前一直没什么问题，前段时间，做质控加标，发现跟空白似的，没有检出了，开始以为是新到的柱子出问题了，后面聚焦到旋蒸过程。
加标，用溶剂稀释后直接旋蒸然后测试，一半物质不见了，有的几个回收率在30左右。
7 R! H% B/ f7 q; K; i9 `% v也没发现旋蒸有啥变化，也没修过，为什么呢？
8 r( }8 _* V' Y( [' q5 X$ O1 }& _% z" \# ~求大神指点。

检测新手xy

试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

abzh99312

检测新手xy 发表于 2020-4-15 14:47
试试：检查一下试剂的纯度以及水槽的温度控制

维持5~10min蒸干时长，保留1mL左右溶液条件下，两个极端条件试了下，目标物都蒸没了。
& `3 F6 K- }# [$ m1. 负压开到最大，从不加热一点点调温到25度；
% C# Z5 k: G4 Y2 O2. 45度，负压缓慢调节到-0.04~-0.05MPa之间。
0 W; ^% M  _* @1 S* B7 s  n温度用水银温度计测过差不多

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